一、卡爾費休水分測定儀的校準方法

 

　　（一）容量法測定儀校準

 

　　容量法卡爾費休水分測定儀的校準核心是標定滴定劑濃度。首先需準備經干燥處理的無水甲醇作為溶劑，加入滴定池后進行預滴定，消除溶劑本身的水分干擾。隨后精準稱量0.1-0.2g已知水分含量的標準物質，快速加入滴定池并攪拌均勻，啟動滴定程序直至終點。根據標準物質的水分質量與消耗滴定劑的體積，計算滴定劑的實際濃度（公式：滴定劑濃度=標準物質水分質量/消耗體積）。重復校準3次，取平均值作為最終標定結果，相對標準偏差（RSD）應不超過0.5%，確保滴定劑濃度的準確性。

 

　　（二）庫侖法測定儀校準

 

　　庫侖法測定儀的校準重點是驗證儀器的電解效率與測量精度。選用水分含量極低的無水乙醇作為底液，注入電解池后進行預電解，直至儀器顯示“待機”狀態。通過進樣針精準注入10-20μL已知水分的標準物質（如10μg/μL的水標準溶液），儀器自動完成電解滴定。記錄測量值與標準值的偏差，單次測量誤差應≤±3%，平行測量3次的RSD≤1%。若偏差超出范圍，需檢查電解電極、隔膜狀態或更換電解液，重新校準直至達標。

 

　　（三）系統性能驗證

 

　　除核心參數校準外，還需驗證儀器的系統穩定性。通過連續6次測量同一標準物質，觀察終點判斷的一致性、滴定速度的穩定性及數據重復性。同時檢查儀器的密封性，避免空氣中水分滲入影響測量結果。校準完成后，需做好記錄，包括校準日期、標準物質信息、校準結果及操作人員等。

 

　　二、標準物質的選擇原則與適配場景

 

　　（一）選擇核心原則

 

　　標準物質需滿足“高純度、水分含量穩定、與滴定體系兼容”三大要求。純度應不低于99.9%，確保水分含量的準確性；水分含量需與被測樣品適配，避免因濃度差異過大導致校準誤差；需與卡爾費休試劑（酸性、堿性或中性）兼容，不發生化學反應，不產生干擾物質。

 

　　（二）常用標準物質及適配場景

 

　　水標準溶液：分為無水電標準溶液（如10μg/μL、100μg/μL）和醇溶性水標準溶液，適用于大多數樣品的校準，尤其適合庫侖法測定儀。其優點是水分含量精準，兼容性強，是通用性最高的標準物質。

 

　　二水合酒石酸鈉：水分含量理論值為15.66%，性質穩定，不易吸潮或失水，適用于容量法測定儀的校準，尤其適合校準測量高水分樣品的儀器。使用時需注意樣品研磨均勻，快速稱量避免吸潮。

 

　　其他專用標準物質：針對特殊樣品，需選擇專用標準物質。例如，測量油品水分時可選用油溶性水分標準物質；測量糖類、藥品等極性樣品時，可選用與樣品基質相似的標準物質，減少基質效應帶來的誤差。

 

　　（三）使用注意事項

 

　　標準物質需在規定的儲存條件下保存（如密封、避光、低溫），避免水分含量發生變化；稱量時需使用精度≥0.1mg的分析天平，操作快速準確，減少環境水分的影響；過期或性狀發生變化的標準物質禁止使用，確保校準的可靠性。